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石油瀝青含蠟量測定儀操作使用方法(二)

發(fā)布日期:2023-08-07        訪問次數(shù):580

5、為使油混合均勻,將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,適當?shù)募訜岵u動,然后將融化的餾分油注入另一個已知質(zhì)量的錐形瓶中稱取用于脫蠟的餾分油1-3g至1mg(即公式數(shù)值m2)

6、將冷卻過濾裝置組裝好放入冷浴中,把吸濾瓶與真空泵用

乳膠官連接。在盛有油樣的100ml錐形瓶,加入10ml,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml分兩次清洗錐形瓶,再加入25ml乙醇與和餾分油溶液進行混合。從加入乙醇開始計時,冷卻1小時,是蠟充分結(jié)晶析出。

7、配置50ml乙醇--(1:1)混合液倒入試管中。插入冷浴中冷卻至少15分鐘。

8、等蠟充分結(jié)晶析出后,拔下柱桿塞,保持自然過濾30分鐘。啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度保持每秒一滴左右,當蠟層上濾液將盡時,一次加入30ml預冷至-20℃的--乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁,將蠟中的溶劑抽干。

9、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中。將冷卻過濾裝置去掉吸濾瓶與單嘴錐形吸濾瓶裝好,再將30ml已預熱至50-60℃的石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,至沒有液體滴落為止。

10、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量(到mg)的錐行瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗錐形吸濾瓶,每次用量10-15ml洗也倒入錐形瓶的蠟液中。

11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時,干燥條件為:105±5℃,殘壓力21-35KPa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準至0.1mg(即公式數(shù)值mw).

 12、整個試驗完畢后,關(guān)閉所有電源開關(guān).


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